Summaries of supervised Thesis (in spanish by now)
- 2006, Luis Urueta Hernández
Maestría
Síntesis de SiC vía la reducción
carbotérmica de la SiO2 empleando microondas como
fuente de energía
RESUMEN
Silicon carbide
(SiC) is a ceramic material whose mechanical, thermal and electrical
properties
are due to its covalent bond, and it is broadly applied in the
refractory, abrasive
and electronic industry. During the production of high quality
products, the
characteristics of starting powders such as composition, size,
structure and
homogeneity strongly affect sintering behavior, microstructural
development, the
properties and reliability of the final product. The synthesis of pure
β–SiC
powder is a cornerstone for obtaining dense, pure β–SiC ceramics
suitable for
high-tech applications. For this reason, there is a continuous effort
for the
development of new processes that can provide ceramic materials that
will meet
the new technological demands. The application of microwaves in the
synthesis
of ceramic powders (oxides and no-oxides) is an area of great interest
and
development in recent years. The advantages of using microwaves
include: the
reduction of the process time, a combination of volumetric, quick and
selective
heating, which are not possible by conventional means.
In this work SiC
powders were synthesized via the carbothermal reduction of silica (SiO2)
using microwaves as an energy source, these were supplied by means of a
variable power of 3KW, magnetron operating at 2.45 GHz.
Characterization using
scanning electron microscopy combined with x-ray diffraction revealed
the
formation of pure β–SiC. Also a self-regulated reaction was observed, in
which the
absorption of microwave energy greatly diminishes as the mixture
attains a full
conversion to
β–SiC.
- 2005, Zarel Valdez Nava
Doctorado
Sinterización de manganitas Ni-Fe empleando microondas como
fuente de energía
RESUMEN
El presente
trabajo
pretende contribuir a la comprensión y al dominio del
procesamiento de los
materiales mediante microondas, a través del análisis
sistemático de la
interacción microondas-materia, en condiciones experimentales
con un diseño
riguroso. El objetivo consiste en determinar la interacción del
los materiales
cerámicos semiconductores y las microondas como método de
procesamiento.
Para dar luz sobre
los posibles “efectos microondas”, como los efectos
anisotérmicos, se
sinterizaron las manganitas Ni-Fe convencionalmente y mediante
microondas. Se
siguió un calentamiento cuasi-libre por microondas, para
identificar posibles
efectos anisotérmicos, que se puedan derivar de la presencia de
Fe en las
manganitas Ni-Fe. Además, se comparó la reproducibilidad
tanto de los
resultados del procesamiento con microondas y como en el procesamiento
convencional. Se propone un posible mecanismo de absorción de
microondas para
los materiales cerámicos semiconductores y se sientan las bases
teórico-experimentales para probar dicho mecanismo.
Las densidad y las
propiedades eléctricas finales después de una
sinterización convencional y
empleando microondas no son idénticos. Sin embargo, la
variación de los
resultados al emplear microondas como fuente de energía es
similar a la que se
obtiene en el método de procesamiento convencional.
Se encontró que las
microondas no aportan un “efecto microondas” a la reacción de
sinterización,
para el caso de las sinterización de las manganitas Ni-Fe. Al
contrario, se
identificó un estado termodinámico de transición
que permite descartar una
contribución anisotérmica del Fe durante la
sinterización. Lo que quiere decir
que la cinética y la termodinámica clásicas rigen
todas las reacciones,
inclusive durante la exposición a las microondas, solamente hay
que identificar
todos los estados termodinámicos y los mecanismos de
reacción.
En conclusión, el
presente trabajo constituye una contribución que permite
entender los
mecanismos fisicoquímicos que ocurren durante la
sinterización de las
manganitas Ni-Fe al emplear microondas como fuente de energía.
- 2005, Felipe García Cavazos
Licenciatura
Análisis del calentamiento de un material semiconductor
mediante
microondas
RESUMEN
El calentamiento de
los materiales
utilizando microondas es de interés tecnológico debido a
ventajas como: la
capacidad de calentar materiales en vacío, un mayor control del
proceso de
calentamiento y bajo ciertas condiciones, pueden generar un
calentamiento
volumétrico. Las microondas se han utilizado para procesar
materiales cerámicos
y polímeros. Una de las preguntas básicas en esta
área, es el porqué los
materiales son capaces de absorber microondas. En la mayoría de
los casos estos
materiales son aislantes eléctricos y el calentamiento por
microondas se
explica por sus propiedades dieléctricas. Sin embargo, el
estudio de los
materiales semiconductores se encuentra limitado. Uno de estos
materiales son
las manganitas base níquel, las cuales se utilizan como
termistores de
coeficiente negativo de temperatura. Recientemente se han hecho
estudios para
sinterizar las manganitas base níquel mediante microondas. Es
por lo tanto
fundamental determinar los mecanismos que permiten que este material
semiconductor
se caliente mediante microondas. En el presente trabajo se busco
obtener mayor
información sobre las propiedades electromagnéticas de la
manganita base
níquel, que se involucran en el calentamiento mediante
microondas en base a un
modelo de calentamiento que considera la acción simultanea de
efectos
resistivos y dieléctricos. Se efectuaron experimentos de
calentamiento por
microondas de una muestra de manganita base níquel. En cada uno
de los
experimentos se aplicaron diferentes potencias de las microondas hasta
que la
muestra alcanzo un estado térmico aproximadamente estacionario.
Se midieron la
evolución de la temperatura y la resistencia eléctrica.
Empleando los datos
experimentales junto con un modelo de elemento finito capaz de simular
el proceso
de calentamiento mediante microondas, se pudo hacer una
estimación de los
órdenes de magnitud de la permitividad y del factor de perdida
de la manganita.
Adicionalmente, se logro comprobar la funcionalidad del modelo de
elemento
finito para la simulación del calentamiento en estado
transitorio de la
manganita mediante microondas.
- 2004, Oscar Mendoza Gamboa
Maestría
Evaluación de métodos para la medición de
dureza
de materiales cerámicos y refractarios de ingeniería
- 2004, Pedro López Cruz
Maestría
Análisis del comportamiento electro-térmico de
alúmina
expuesta a microondas
RESUMEN
El calentamiento de materiales mediante microondas aparece durante
los años 60's y 70's, y desde entonces se han hecho numerosos
esfuerzos
por explorar nuevas formas de procesamiento utilizando este
método.
Sin embargo, la caracterización de la forma de calentamiento de
los materiales debida al campo eléctrico se ha llevado a cabo
utilizando
análisis experimentales, donde la medición de la
temperatura
se realiza con un elemento físico, el cuál se piensa que
puede interferir en las mediciones. Esta incertidumbre dificulta aun
más
la descripción de la distribución del campo
eléctrico
dentro de los materiales durante el proceso de calentamiento.
El presente trabajo se llevó a cabo con la finalidad de analizar
el comportamiento de los materiales expuestos a microondas de acuerdo a
sus propiedades dieléctricas. Asimismo, se evaluó la
magnitud
y distribución del campo eléctrico dentro de ellos
considerando
la presencia de un termopar blindado. Para lograr esto, se hizo una
comparación
entre un análisis experimental y uno realizado
numéricamente
utilizando el método de elemento finito. El material que se
utilizó
fue alúmina colocada dentro de un crisol del mismo material y
expuestos
a microondas de 2.45 GHz dentro de una guía de onda.
Se analizaron los perfiles de calentamiento de la muestra obtenidos
experimentalmente a diferentes potencias y a partir de esto se
estimaron
las propiedades dieléctricas del material. Con esta
información,
se validó un análisis utilizando elemento finito en el
cual
se pudo determinar la distribución del campo eléctrico
dentro
de la muestra y determinar su perfil térmico en modo
numérico
para compararlo con el experimental. Se corroboró que para una
onda
estacionaria si se coloca perpendicularmente el termopar dentro de la
guía
no se perturba el campo eléctrico más allá del
error
experimental
- 2001, Zarel Valdez Nava
Maestría
Influencia de la alúmina como absorbedor de microondas en
la reacción de formación de espinel
alúmina-magnesia
RESUMEN
El objetivo del presente trabajo es determinar la influencia de la
alúmina en la reacción de formación de espinel
cuando
es procesado por medio de microondas. Debido a que en la
reacción
de formación del espinel, la alúmina es la responsable de
absorción de energía de microondas, y como no existe
evidencia
de que la magnesia absorba energía de microondas, se
planteó
la hipótesis de que esto podría contribuir a la cantidad
de espinel formado. En un trabajo anterior se observó que la
alúmina
parecía no contribuir a la reacción al ser absorbedora de
microondas, sin embargo se continuó observando un efecto de las
microondas que hacía que la reacción se llevara a cabo
más
rápidamente, lo que dejaba dudas acerca de la
contribución
real de la alúmina y las microondas. En el presente trabajo la
metodología
que se siguió fue determinar el efecto cinético de variar
la cantidad de alúmina en la mezcla inicial para formar espinel
mediante un procesamiento convencional, para comparar los resultados
con
el espinel producido utilizando microondas como fuente de
energía.
Utilizando un sistema de encendido y apagado, se tuvieron grandes
logros
igualando las historias térmicas de las muestras para los
procesos
de calentamiento convencional y de microondas. Después de un
análisis
por medio de difracción de rayos X, comparando los resultados
con
un enfoque cinético, se concluye que no existe una
contribución
de las microondas relacionado con el contenido de la alúmina en
los reactivos, más allá de su contribución
termodinámica
y cinética en la formación de espinel
alúmina-magnesia.
Una aportación importante del presente trabajo es que invita a
investigar
más acerca de las condiciones en que las microondas representen
una verdadera ventaja contra otros métodos de calentamiento de
materiales,
ya que los resultados apuntan a que el efecto catalizador que se le
atribuye
a las microondas en la literatura está fuertemente relacionado
con
las condiciones del procesamiento.
- 1999, Zarel Valdez Nava
Licenciatura
Comparación del espinel alúmina-magnesia producido
mediante microondas contra el procesado convencionalmente
RESUMEN
En el presente trabajo se hace una comparación del espinel
alumina-magnesia
producido mediante microondas y por el método convencional.
Éste
surge de la hipótesis de que el aumentar el contenido de
alúmina
(absorbedor de microondas), mezclado con magnesia (no absorbedor de
microondas)
para formar espinel utilizando microondas como fuente de energía
puede incrementar el porcentaje de formación de espinel.
Para probar lo anterior se determinaron los porcentajes de
reacción
en muestras producidas utilizando microondas como fuente de
energía
y por calentamiento convencional (sólo conducción
térmica).
Durante la experimentación se controlaron tanto la temperatura y
el tiempo de procesamiento en ambos métodos de calentamiento,
con
el objetivo de hacer una comparación válida. La
temperatura
en el procesamiento con microondas fue regulada con un control de
encendido/apagado,
verificando que el termopar utilizado midiera correctamente la
temperatura.
Al analizar las historias térmicas en ambos procesos se
establecen
criterios que validan una comparación entre ellos. Los
porcentajes
de reacción de espinel se determinaron mediante
difracción
de rayos X utilizando un análisis semicuantitativo debidamente
validado.
Los resultados indican que el comportamiento de la cantidad de espinel
reaccionado con respecto a la relación de alúmina
presente
en los reactivos, es el mismo en ambos procesos.
A lo largo del trabajo se presentan evidencias de que lo que afecta
la reacción del espinel alúmina-magnesia, son los
parámetros
de temperatura y tiempo, que son los mismos que rigen el procesamiento
convencional, y que los beneficios que pudieran ofrecer el
procesamiento
con microondas, son los perfiles térmicos que se obtienen y la
rapidez
de calentamiento.
- 1999, Juan Francisco Hernández Paz
Maestría
Caracterización de pigmentos mediante microscopía
electrónica: amarillo PY13 y azul CI15:1
RESUMEN
Los pigmentos son materiales insolubles en forma de polvo, de
tamaño
de partícula pequeño y de baja densidad. Estas
características
imponen la necesidad de pigmentos que tengan una forma física
fácil
de manejar y al mismo tiempo de dispersar. En el presente trabajo, se
determina
la técnica de preparación de muestras para realizar
observaciones
de partículas individuales de pigmentos mediante
Microscopía
Electrónica de Transmisión (MET) y Microscopía
Electrónica
de Barrido (MEB). Además, se analizan las imágenes
obtenidas
mediante MET y se cuantifica la forma y tamaño de las
partícula
de estos pigmentos. Se estudian tres muestras de amarillos de bencidina
y tres azules de ftalocianinas de cobre. Cada muestra se obtuvo de
distinto
proveedor. Mediante la realización de difracción de Rayos
X se corrobora que las muestras de pigmentos de colores iguales tienen
una estructura cristalina igual lo que pudiera indicar que tienen una
composición
química semejante. Se obtiene el tamaño de
partícula
tomando como factor de medición el díametro de feret
máximo
y el factor de forma de cada una de las muestras y se comparan los
resultados
entre colores iguales. La comparación de estas
características
entre colores iguales revela que el tamaño de partícula
(díametro
de feret máximo) no está relacionado directamente con el
la tonalidad del color tanto en los amarillos de bencidina como en las
ftalocianinas de cobre y que el factor de forma tampoco esta
relacionado
con el tono del color en los colores estudiados en este trabajo. Se
presentan
además los análisis termogravimétricos (TGA) de
las
diferentes muestras, los cuales pueden dar un indicador de la
resistencia
térmica de los pigmentos además del contenido de otras
sustancias
como aditivos e impurezas.
- 1999, Selene Berenice Salazar Rodríguez
Maestría
Influencia del grafito en la producción de espinel
magnesia-alúmina
utilizando microondas
RESUMEN
Durante las décadas pasadas han sido realizados muchos estudios
y experimentos exploratorios sobre el calentamiento y procesamiento de
cerámicos y de materiales compuestos mediante microondas. Mucho
del esfuerzo en estos estudios fue estimulado por el deseo de obtener
mejores
beneficios en el procesamiento de materiales utilizando microondas
comparado
con los métodos convencionales. Aunque la aplicación de
microondas
es bastante anterior a los 80´s se puede decir que desde el
primer
Simposio Internacional de Procesamiento de Materiales con Microondas
celebrado
en 1988, el interés en este campo ha crecido notoriamente, esto
puede apreciarse en la variedad de técnicas orientadas a buscar
y aprovechar los beneficios de utilizar la energía de
microondas,
lo que resulta evidente en la temática que cubrían los
artículos
presentados en dicho Simposio. La aplicación de las microondas
al
procesado de cerámicos aparece en los años 60's y 70's,
orientada
únicamente al secado de los mismos. Así mismo, se
reportan
trabajos de calentamiento de cerámicos a mediados de los 80`s, y
en los 90`s ha habido una rápida proliferación y
crecimiento
de esfuerzos para explorar nuevas rutas de procesamiento de acuerdo a
la
aplicación de los materiales . Es decir, que conforme a las
exigencias
de desempeño aumentan se deben diseñar nuevas vías
de producción para los nuevos materiales que las cumplen y, para
el caso de los procesos que se llevan a cabo a alta temperatura, se
traduce
a la búsqueda en el incremento de la eficiencia y control del
calentamiento.
Algunas de las hipótesis por las cuales se ha dado un
crecimiento
en el interés de usar microondas para el procesamiento de
cerámicos
son:
* Ahorro en costos(tiempo y energía).
* Rapidez interna de calentamiento.
* Precisión y control de calentamiento.
* Calentamiento selectivo.
* Mejoramiento de calidad y propiedades.
* Síntesis de nuevos materiales.
* Capacidades de procesamiento no posibles por métodos
convencionales.
Se puede decir que estas hipótesis han sido probadas de modo
general en los estudios que se han realizado. En algunos experimentos
se
muestra que la la absorción volumétrica de la
energía
de microondas hace posible mucho más rápido el
sinterizado
de cerámicos que de manera convencional. Esto permite producir
un
cerámico con grano fino, microestructura más uniforme, lo
que le confiere que sea un material más fuerte y menos
quebradizo
que los cerámicos obtenidos por métodos convencionales.
Además
de que un calentamiento selectivo en microondas puede ser beneficioso
para
producir nuevos materiales cerámicos compuestos que conserven su
alta dureza bajo altas temperaturas y condiciones corrosivas. Un
material
cerámico es un compuesto o solución que contiene
elementos
tanto metálicos como no metálicos, y tiene una gran
variedad
de aplicaciones. Entre los materiales cerámicos que se utilizan
ampliamente se encuentra el espinel magnesia-alúmina, el
cuál
es un cerámico que ha ganado gran interés en los
últimos
años en la industria de refractarios, debido a sus propiedades
físicas
y estructurales. En Europa y los Estados Unidos, el uso del espinel
como
material refractario fue muy escaso, y hasta finales de los años
70`s hubo un crecimiento en el interés por utilizar este
producto
como material refractario, primero para la industria del cemento y
más
recientemente para las industrias del vidrio y del acero. En
Japón,
la industria del cemento empezó a utilizar ladrillos de
magnesia-espinel
desde 1976 y desde 1980 comenzó a producir espinel sinterizado
de
alta pureza. Tradicionalmente, el espinel magnesia-alúmina se
produce
utilizando la energía de los combustibles fósiles o bien
mediante el uso de hornos eléctricos. Sin embargo recientemente
ha habido un creciente interés en utilizar microondas como
fuente
de calentamiento para procesar distintos materiales dada la amplia
variedad
de ventajas sobre el calentamiento convencional, como la rapidez de
calentamiento,
la reducción de costos y el calentamiento más uniforme.
Otro
aspecto que resulta interesante es que, precisamente hasta esta
época
se realiza una caracterización de las propiedades
dieléctricas
de este material , las cuales se requiere conocer para pensar en
procesamiento
mediante microondas. En trabajos previos se ha demostrado la
producción
del espinel MgAl2O4 utilizando carbono como
auxiliar
en el proceso de absorción de microondas. La relación de
carbono/reactivo empleada fueron considerablemente elevadas (del orden
de 3 g de carbono en 14 g de reactivos), así, aunque se
comprobó
que el carbono es un buen auxiliar en al calentamiento mediante
microondas,
se comprobó también que el espinel formado
absorbía
energía de manera importante. Quedó por confirmar que
cantidades
menores de aditivo podrían dar un efecto similar, lo que
pondría
de manifiesto que el espinel contribuye significativamente a la
absorción
de energía. Dado lo anterior, el objetivo de este trabajo es
demostrar
que el espinel MgAl2O4 puede ser producido
utilizando
microondas como fuente de energía con concentraciones de carbono
del orden del 20 % de las que han sido empleadas hasta ahora. Se
considera
además la sinterización de diferentes relaciones MgAl2O4.
- 1998, Idalia Gómez de la Fuente
Doctorado
Estudio del comportamiento de materiales cerámicos
expuestos
a microondas
RESUMEN
En el presente trabajo se estudia el comportamiento involucrado en
el procesamiento de diferentes materiales cerámicos bajo un
campo
de microondas en la frecuencia de 2.45 GHz. Con este propósito
se
mezclaron materiales en proporciones estequiométricas 1:1 molar
y se corrieron experimentos en una cavidad resonante de microondas con
una fuente de energía de hasta 3000 Watts de potencia,
alcanzándose
las temperaturas termodinámicamente necesarias para llevar a
cabo
los procesos de reacción de: Zirconato de Calcio y Espinel
Alúmina-Magnesio.
Se analizaron metalográfica, química y
microscópicamente
las muestras obtenidas, además se proporcionaron los datos
necesarios
para sugerir mecanismos de reacción determinado mediante el
análisis
de un diseño de experimentos con las variables fundamentales
para
el desarrollo de los procesos obtenidos. El análisis se
complementó
mediante el procesamiento de dos materiales con estructuras cristalinas
similares a las tratadas aqui: Titanato de Calcio y Espinel
Alúmina-Zinc,
encontrándose que las diferencias en cuanto a tiempos de
reacción
estan en función de los elementos a reaccionar.
- 1996, Mario Alberto González Garza
Maestría
Producción de espinel magnesia-alúmina utilizando
microondas como fuente de energía
RESUMEN
En este trabajo se estudia la utilización de microondas como
fuente de energía para el procesamiento de materiales
cerámicos,
en particular se estudia el procesamiento del espinel magnesia -
alúmina
(MgAl2O4). Se realizaron distintas pruebas en las
cuales se calentó en un horno de microondas una mezcla (1:1
molar)
de MgO y Al2O3 durante distintos tiempos con el
fin
de obtener el espinel. En todas las pruebas realizadas se
necesitó
un precalentamiento de los reactivos para lograr que éstos
absorbiesen
la energía de microondas y alcanzaran la temperatura adecuada
para
que la reacción se llevase a cabo. Como fuente de calentamiento
auxiliar se utilizó carbón (grafito) debido a que es un
buen
absorbedor de la energía de microondas. Las pruebas fueron
realizadas
en un horno de microondas convencional cuya potencia máxima de
trabajo
es de 800 Watts, operando a una frecuencia de 2.45 GHz. Las muestras
fueron
analizadas utilizando las técnicas de difracción de rayos
X y microscopía óptica y de barrido. Los resultados
obtenidos
indican que las muestras calentadas durante 40 y 60 minutos presentan
un
perfil de sinterización, en donde la parte en contacto con el
carbón
presenta la máxima sinterización y la parte más
alejada
del carbón presenta solo indicios de sinterización. Las
muestras
calentadas durante 20 minutos no presentaron una sinterización
significativa
y no se tuvo la presencia de la fase espinel.
- 1994, Idalia Gómez de la Fuente
Maestría
Estudio comparativo de la reducción carbotérmica de
óxidos de hierro utilizando microondas
RESUMEN
Se estudia la utilización de microondas como fuente de
energía
para la reducción de óxidos metálicos, en
particular
se logra la reducción de pelet de mineral de hierro expuesto al
campo de microondas por períodos de hasta 17 minutos. Se analiza
la evolución del grado de reducción como función
del
tiempo. Se observa que el grado de reducción máximo es
del
orden del 45%, siendo éste el límite debido a la
inhibición
provocada por la aparición de hierro metálico fundido
así
como de un ortosilicato de hierro (Fe2SiO4),
quienes
disminuyen el número de caminos posibles para la difusión
del agente reductor (CO), lo cual se muestra tanto en las curvas
cinéticas
de grado de reducción y del análisis por
microscopía
electrónica. Las pruebas fueron realizadas en un horno de
microondas
convencional (GOLDSTAR, f=2450 Mhz, P=800W), adicionalmente a las
observaciones
de microscopía electrónica, se determinó el grado
de reducción de las muestras mediante análisis
químico.
Se demuestra que las microondas pueden ser utilizadas como fuente de
energía
aún en el caso de óxidos metálicos y que los
aspectos
geométricos deben ser tomados en cuenta en la reducción
global
de un mineral.
- 1993, José Luis Cavazos García
Maestría
Estudio de la carburización de aleaciones AISI 304 y HP40+Nb
RESUMEN
Se estudian los aceros refractarios AISI 304 ( 18% Cr, 8% Ni ) y
HP40+Nb
( 25% Cr, 35% Ni ), sometidos a temperaturas de 700, 800 y 850 ºC
en una atmósfera oxi - carburizante de una composición
particular
denominada gas R. ( H2 , CO, CO2, CH4
y N2 ), durante un tiempo de exposición de hasta 300
horas. Se obtienen la cinética de incremento en peso en
función
del tiempo, corroborando un modelo que sigue un comportamiento
parabólico
lo cual indica la presencia de un mecanismo difusional. Se analiza el
comportamiento
del incremento en espesor en función del tiempo, de una capa
decromizada,
encontrando que en general obedece la segunda ley de Fick. Con esta
información
integrada a consideraciones termodinámicas se propone un
mecanismo
global que describe a la oxi-carburización de aleaciones Cr - Ni
- Fe. Los pruebas de temperatura se realizan en un horno
eléctrico
(Reactor) y un TGA (Termogravimetric analyzer), las muestras son
analizadas
por medio de microscopía óptica y electrónica, se
utiliza una microbalanza para el pesado de las muestras que se probaron
en el horno.
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